Optimización de la cuantificación rápida del contenido de flúor utilizando LIBS de mano

Expandiendo el mundo del análisis portátil con SciAps LIBS

La cuantificación de flúor es difícil con las técnicas convencionales, ya que generalmente incluye una preparación de muestras pesada, como la disolución. La espectroscopia de descomposición inducida por láser (LIBS) proporciona una detección de elementos múltiples que se ha utilizado con éxito para cuantificar el flúor utilizando bandas moleculares elementales o de CaF. Los modelos desarrollados demostraron que es posible una cuantificación precisa y exacta de flúor utilizando un LIBS portátil calibrado, proporcionando una estimación en línea de la eficiencia de los procesos y una adaptación en tiempo real.

Destacado

• Las muestras con un contenido de flúor de 1.48 % a 40.73 % se analizaron con LIBS portátil.

• Las áreas de los picos de dos bandas moleculares de CaF se correlacionaron con los contenidos reales de flúor.

• Se mostró una correlación no lineal entre las áreas de intensidad de CaF y los contenidos de flúor.

• Se mejoró la precisión de la cuantificación utilizando modelos multivariados.

• La cuantificación precisa y precisa del flúor es posible utilizando un LIBS portátil calibrado, que proporciona una estimación en línea de la eficiencia de los procesos y una adaptación en tiempo real.

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Optimización de la cuantificación rápida del contenido de flúor utilizando espectroscopia de descomposición inducida por láser portátil

Y. Foucaud, C. Fabre, B. Demeusy, IV Filippova, LO Filippov Spectrochimica Acta Parte B: Espectroscopía Atómica

Publicado por primera vez 158 volumen, Agosto 2019, 105628

Resumen

El ácido fluorhídrico representa la mayoría de las aplicaciones industriales del flúor en el mundo. Se sintetiza a partir de fluorita, que comúnmente se purifica mediante el proceso de flotación por espuma para alcanzar los altos grados necesarios para la producción de ácido fluorhídrico. Además, en minerales metálicos como tungsteno y fosfato, la fluorita no representa ningún valor agregado en comparación con los metales extraídos y, por lo tanto, se considera un mineral de ganga que debe ser rechazado. En ambos casos, el contenido de flúor debe conocerse con precisión en el proceso de flotación, así como en todas las aplicaciones industriales que involucran flúor, para estimar la eficiencia del proceso y optimizar las operaciones. Sin embargo, la cuantificación del flúor es difícil utilizando técnicas convencionales, ya que normalmente incluye una preparación pesada de la muestra, como la disolución. Sin embargo, la espectroscopia de descomposición inducida por láser (LIBS) proporciona una detección de elementos múltiples que se ha utilizado con éxito para cuantificar el flúor utilizando bandas moleculares elementales o de CaF. En este caso se analizaron muestras de rocas que presentaban un amplio rango de contenidos de flúor (de 1.48% a 40.73%), estando el flúor contenido principalmente en fluorita. Estas muestras correspondieron a los productos de diferentes pruebas de flotación realizadas sobre el mismo mineral de tungsteno-skarn. Las condiciones experimentales se optimizaron para estudiar las dos bandas moleculares de CaF, ubicadas entre 529 y 543 nm, y entre 590 y 606 nm, respectivamente. Sistemáticamente, las intensidades de emisión LIBS de las dos bandas estudiadas se evaluaron utilizando las áreas de los picos, que se normalizaron, se promediaron en varias zonas ablacionadas y se correlacionaron con el contenido de flúor determinado mediante el método del electrodo sensible al ion fluoruro. El tamaño de partícula jugó un papel clave ya que se exhibieron diferencias significativas en las intensidades de LIBS entre los polvos de 10 a 150 μm y <20 μm, sin correlación discernible entre los rangos de tamaño y la magnitud de la señal. Además, los efectos de la matriz impactaron fuertemente las intensidades de LIBS, que mostraron una relación no lineal con los contenidos de flúor: esto indujo el desarrollo de modelos univariados no lineales que se calcularon en 27 muestras de entrenamiento y se validaron en nueve muestras de prueba (3:1). relación). Aunque los modelos no lineales se ajustaron adecuadamente a los datos experimentales, se adoptó un enfoque multivariado considerando las dos bandas de CaF estudiadas para superar los efectos de la matriz. A partir de la regresión multivariada se generó una fórmula con términos lineales, cuadráticos y de interacción, prediciendo contenidos de flúor con R² = 0.94 y un error promedio promedio de 2.18%F. Los modelos desarrollados demostraron que es posible una cuantificación precisa y exacta de flúor utilizando un LIBS portátil calibrado, proporcionando una estimación en línea de la eficiencia de los procesos y una adaptación en tiempo real.

Keywords: LIBS, CaF, Tamaño de partícula, Bandas moleculares, Normalización con luz total, Modelos no lineales, Modelado multivariante

Acceder al artículo completo:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0584854719300527

Acerca de esta publicación: espectroquímica Acta Parte B: espectroscopia atómica está destinado a la publicación rápida tanto de trabajos originales como de revisiones de artículos relacionados con el análisis espectroquímico.

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