ApNote: Medición de equivalentes de carbono con LIBS portátiles

Introducción

Nuestra anterior Carbon ApNote analiza el uso del SciAps Z-200 C+ para el análisis del contenido de carbono. Esta nota describe cómo la medición de carbono con el Z se puede ampliar fácilmente para determinar equivalentes de carbono (CE).

La tecnología y el método

El Z-200 C+ es el único analizador portátil del mundo capaz de analizar el contenido de carbono en aleaciones. El LIBS Z-200 C+ portátil de SciAps utiliza la técnica de espectroscopia de ruptura inducida por láser (LIBS) para vaporizar una pequeña porción de la muestra (más pequeña que la chispa OES). La luz óptica del plasma resultante se mide en un espectrómetro integrado para determinar qué elementos están presentes y, mediante curvas de calibración, la cantidad de cada elemento. El Z utiliza un láser pulsado de 1064 nm, que funciona a 5-6 mJ/pulso y una frecuencia de repetición de 50 Hz. El espectrómetro integrado abarca de 190 nm a 620 nm, con un espectrómetro dedicado de alta resolución (0.06 nm FWHM) dedicado al rango de 193 nm donde se mide el carbono. El LIBS portátil, como el Spark OES, debe usar purga de argón para el análisis químico cuantitativo. La purga de argón del Z consiste en un cartucho reemplazable ubicado en el mango del analizador. Para el análisis de acero al carbono, el recipiente de argón dura alrededor de 600 pruebas y su reemplazo cuesta $6.50. Los usuarios suelen realizar un promedio de 2 a 3 pruebas de carbono y CE, por lo que se espera que cada recipiente proporcione alrededor de 200 ubicaciones de prueba. Almacenar y transportar los botes pequeños es infinitamente más fácil que los grandes tanques de argón utilizados para los OES de chispa. El Z mide múltiples elementos simultáneamente, incluidos los elementos necesarios para los equivalentes de carbono Si, Mn, Cr, Mo, V, Cu y Ni. También mide Nb y B para la convención canadiense (consulte la discusión en la página inversa). Debido a que la medición de carbono generalmente utiliza el promedio de 2 a 3 pruebas, la precisión para el Si medido y los metales de transición es muy buena debido al promedio (consulte la Tabla 1). Cuando se utilizan las curvas de calibración generales, la precisión del número CE está determinada en gran medida por la precisión de los elementos de aleación. Sin embargo, cuando se utiliza la estandarización de tipo, la precisión del CE se rige por la precisión del resultado del carbono.

Equivalentes de carbono

El Z-200 C y el Z-200 C+ admiten múltiples cálculos de carbono equivalente. Estos incluyen la fórmula de Dearden y O'Neill, que ha sido adoptada por el Instituto Internacional de Soldadura (IIW) y la fórmula AWS.

Fórmulas de equivalentes de carbono

Dearden y O'Neill (IIW)CE = %C + [% Mn/6] + [% Cr + % Mo + % V]/5 + [% Cu + % Ni]/15 [tamaño del espacio="5px"]AWSCE = %C + [% Mn + % Si]/6 + [% Cr + % Mo + % V]/5 + [% Cu + % Ni]/15[gap size="8px"]Las dos fórmulas están simplemente relacionadas por:AWS = IIW + [%Si/6][gap size="8px"]También apoyamos la convención canadiense CAN/CSA Z662, especificada para tuberías canadienses. La discusión sobre el cálculo canadiense se proporciona más adelante en esta nota de aplicación. En la práctica, el contenido de silicio en los aceros al carbono suele estar entre 0.1 y 0.3%, la contribución adicional del Si al CE es del orden de 0.017-0.05.

Datos y discusión

En la Tabla 1 se muestran las químicas repetidas y los valores de CE medidos por LIBS para varios aceros al carbono. En la Tabla 2 se muestran las calificaciones de soldabilidad versus los valores de CE tomados de la literatura publicada. Para el estudio de repetibilidad, se utilizó una aleación de tubería común (API 5L X-45) además se seleccionaron varios aceros al carbono comunes. El rendimiento mostrado en el usuario ha preparado adecuadamente el material similar a la chispa OES. Los resultados mostrados suelen ser promedios de 3 pruebas más una precombustión de 3 segundos, para un tiempo total de prueba de aproximadamente 12 segundos. El analizador calcula los valores de CE utilizando la formulación AWS.

También mostramos CE y químicas para X-45 cuando utilizamos la estandarización de tipo (es decir, calibración de punto único a un material X-45). En general, pueden producirse algunos pequeños sesgos al utilizar las curvas de calibración generales, generalmente cuando los niveles de concentración están por debajo del 0.05%. La comparación de los resultados de Ni y V para la calibración completa del X-45 (0 - 5%) versus la estandarización de tipo en la Tabla 1 es un buen ejemplo. Normalmente encontramos que el uso de las curvas de calibración completas puede sesgar el valor de CE en ± 0.03 en cualquier dirección. Y este sesgo casi siempre se origina en pequeños sesgos en concentraciones muy bajas en algunos de los elementos que componen el valor CE. Por lo tanto, si la CE medida está dentro de 0.03 unidades de un valor umbral de soldabilidad (por ejemplo, cerca de 0.4 como en la Tabla 2), entonces la estandarización de tipo puede ser la opción correcta. La Tabla 1 es representativa de los modelos Z-200 C y C+, siempre que

Estándar canadiense de soldadura

El cálculo de CE canadiense, que se muestra en la siguiente fórmula, agrega un requisito adicional. El valor CE incluye un aporte de 5 veces la concentración de boro. Los niveles de boro en el acero suelen ser inferiores a 5 ppm (0.0005 %), por debajo del límite de detección (LOD) de las unidades Z y de la mayoría de las unidades OES de chispa móviles. De hecho, para las Z-200 C y C+, estimamos el LOD del boro en aproximadamente 80 ppm (0.008 %).[gap size="8px"]CE (CAN) = %C + F*[ %Mn/6 + %Si/24 + %Cu/15 + %Ni/20 + (%Cr + %Mo + %V + %Nb)/5 + 5*% B]Para el cálculo de CE canadiense, la Z utiliza el siguiente enfoque. Siempre que no se detecte boro, se utiliza un valor máximo de 0.008% B para el cálculo de CE, ya que este es nuestro LOD estimado. Este valor se multiplica por 5 y luego por el factor de ponderación F, que depende de la concentración de carbono, lo que hace que la CE sea ligeramente alta, pero al menos en la dirección conservadora. La Tabla 3 muestra los resultados de CE para los aceros probados utilizando la formulación AWS. , la formulación canadiense con boro establecida en 10 ppm (0.00010 %) y la formulación canadiense con B establecida en nuestro valor LOD de 80 ppm (0.008 %). Hemos analizado miles de pruebas OES para aceros para tuberías en Canadá y aún no hemos encontrado un resultado de boro superior a 10 ppm. Por lo tanto, los resultados de los valores canadienses de CE utilizando 10 ppm y 80 ppm constituyen una buena comparación. Como se muestra en la Tabla 3, el impacto en la CE es mínimo. El uso de 80 ppm para el boro infla el valor CE normalmente en aproximadamente 0.03 para una variedad de aceros al carbono; enfatizar esto es en la dirección conservadora de sobreestimar la facilidad de soldabilidad. Por lo tanto, nuestra recomendación es tomar decisiones de soldabilidad según nuestro valor CE, a menos que la CE esté dentro de 0.03 de un nivel umbral de soldabilidad como los que se muestran en la Tabla 2.

Resumen

El SciAps Z ha demostrado la capacidad de medir equivalentes de carbono, así como el contenido de carbono en aceros al carbono y de baja aleación. Los Z-200 C y C+ son los únicos analizadores portátiles del mundo capaces de medir el contenido de carbono. El método de análisis de carbono, que normalmente promedia 2 o 3 pruebas más un prequemado, aplica el mismo promedio a los otros elementos de aleación y produce la precisión requerida para producir un valor CE significativo. La soldabilidad puede determinarse mediante la medición LIBS según los criterios publicados. Se ha demostrado que la soldabilidad funciona aceptablemente para las formulaciones de CE IIW (Dearden y O'Neill) y AWS, y se proporciona un método para utilizar la convención canadiense con boro incluido.[x_line style="margin-bottom: 70px;margin -arriba: 70px;color-superior del borde: hsl(0, 0%, 95%);ancho-superior del borde: 2px;"]

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